污水中氮的分析

水體中的氮元素由于是造成富營養(yǎng)化的元兇，往往是水污染控制行業(yè)的科研和工程技術(shù)的關(guān)注重點，其重要性甚至不亞于有機污染物。

一、氮元素的關(guān)系

進入水體中的氮主要有無機氮和有機氮之分。無機氮包括氨態(tài)氮（簡稱氨氮）和硝態(tài)氮。

氨氮包括游離氨態(tài)氮NH3-N和銨鹽態(tài)氮NH₄⁺-N；

硝態(tài)氮包括硝酸鹽氮NO3--N和亞硝酸鹽氮NO^2--N；

有機氮主要有尿素、氨基酸、蛋白質(zhì)、核酸、尿酸、脂肪胺、有機堿、氨基糖等含氮有機物；

可溶性有機氮主要以尿素和蛋白質(zhì)形式存在，它可以通過氨化等作用轉(zhuǎn)換為氨氮；

凱氏氮包括有機氮與氨氮，不包括硝態(tài)氮。

二、各類氮的成分分析

目前，國標針對水質(zhì)中氮的分析主要分總氮、氨氮、硝態(tài)氮、凱氏氮4個方面。

1、總氮

總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量（通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和）?？扇苄钥偟侵杆锌扇苄约昂蛇^濾性固體（小于0.45µm顆粒物）的含氮量。總氮是衡量水質(zhì)的重要指標之一。

總氮的測定方法，一是采用分別測定有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮）后加和的辦法。二是以過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，通過離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進行測量，也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進行測定。

2、凱氏氮

凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質(zhì)、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負三價的有機氮化合物。不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類含氮化合物。由于水中一般存在的有機化合物多為前者，因此，在測定凱氏氮和氨氮后，其差值即稱之為有機氮。
測定原理是加入硫酸加熱消解，使有機物中的胺基以及游離氨和銨鹽均轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，消解后的液體，使呈堿性蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法測定氨含量。測定凱氏氮或有機氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其在評價湖泊和水庫的富營養(yǎng)化時，是個有意義的指標。

3、氨氮

氨氮是指游離氨（或稱非離子氨，NH3）或離子氨（NH4+）形態(tài)存在的氨。pH較高，游離氨的比例較高；反之，銨鹽的比例高。

氨氮是水體中的營養(yǎng)素，可導致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。

氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，并隨堿性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系，一般情況，pH值及水溫愈高，毒性愈強。

常用來測定氨的兩個近似靈敏度的比色方法是經(jīng)典的納氏試劑法和-次氯酸鹽法；滴定法和電極法也常用來測定氨；當氨氮含量高時，也可采用蒸餾-滴定法。（國標有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法）

4、硝態(tài)氮

①硝酸鹽

水中硝酸鹽是在有氧條件下，各種形態(tài)含氮化合物中Z穩(wěn)定的氮化合物，通常用以表示含氮有機物無機化作用Z終階段的分解產(chǎn)物。當水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機或無機的氮化合物時，認為有機氮化合物分解。如果水中含有較多量的硝酸鹽同時含有其他含氮化合物時，則表示有污染物已經(jīng)進入水系，水的“自凈”作用尚在進行。

硝酸鹽氮的測定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。
其中電極法測量方便，范圍寬，而且價格便宜，對水樣要求較低；酚二磺酸分光光度法測量范圍寬，顯色穩(wěn)定；鎘柱還原法適用于水中低含量硝酸鹽測定；戴氏合金換元法適用于污染嚴重并帶深色水樣；離子色譜法需要專用儀器，但可于其他陰離子聯(lián)合測定。

②亞硝酸鹽

亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。亞硝態(tài)氮不穩(wěn)定，可以氧化成硝酸鹽氮，也可以還原成氨氮。因此，在測定其含量的同時，并了解水中硝酸鹽和氨的含量，則可以判斷水系被含氮化合物污染的程度及自凈情況。

水中亞硝酸鹽的測定方法通常采用重氮-偶聯(lián)反應(yīng)，使生成紅紫色染料。該方法靈敏度高、檢出限低、選擇性強。重氮試劑選用對氨基苯磺酰胺和對氨基苯磺酸，偶聯(lián)試劑為N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺（有毒），N-（1-萘基）-乙二胺用得較多。

亞硝酸鹽氮的測定方法有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法等。（國標采用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、氣相色譜法等）